透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope,TEM)(简称透射电镜)是通过穿透样品的电子进行成像的放大设备[1]。电子束穿过样品以后就带有样品信息,再将这些信息进行处理和放大,便可在荧光屏上显示出物质的超微结构形态。透射电镜的分辨率高达1 Å,放大倍率在几百倍到80万倍之间且连续可调,主要应用于观察物质内部的超微结构、成分分析及粒径测定等[2]。
我院于2012年购进日本电子公司的JEM-1400透射电镜,该设备采用新高衬度物镜极靴,其点分辨率为0.38 nm,线分辨率为0.20 nm,加速电压为10~120 kV,放大倍率为10~1 200 000倍,适用于医学、生物学、临床、免疫、药品、食品、高分子等专业低衬度生物样品形貌观察和衍射分析[3]。目前,该设备主要面向全校科研项目使用,除了进行生物样品测试外,还能满足高分子材料、纳米材料等纳米分辨率超微结构成像的测试需求。
在纳米材料样品测试中,在最高加速电压120 kV的条件下,该设备放大倍率达到7万倍。由于灯丝亮度的降低,在透射电镜的荧光屏和CCD相机下均很难进行测试样品的调节,分辨率只能达到200 nm,影响纳米材料的微观形貌表征。为此,根据透射电镜的照明源—电子枪的结构和工作原理,将灯丝的束流强度控制在饱和点之内,通过调整灯丝高度来调节灯丝饱和度和偏压,增加灯丝发射量使其达到设备允许的最高值,在保证灯丝寿命的前提下提高灯丝亮度,进而提高分辨率。
1 透射电镜的工作方式
2 电子枪的结构与工作原理
3 透射电镜参数调整
4 结语
本文详细介绍了JEM-1400透射电镜灯丝安装高度和灯丝发射量参数的调节方法,在保证灯丝寿命的前提下,提高灯丝亮度,进而提高设备的分辨率。随着各个领域纳米材料的开发研究越来越广泛,JEM-1400透射电镜可以用于观察纳米材料的微观形貌和微观结构,并取得了良好的效果。
参考文献
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韩沐昕1 李冬梅2* 赵晟锌2
1. 黑龙江建筑职业技术学院 2. 哈尔滨工业大学环境学院 |