有机化学实验是一门有关有机化合物性质及鉴定、分离和提纯、有机化合物制备的实验课。有机化学实验是化学[1]、应用化学[2]、生物[3]、农学[4]、药学[5]、医学[6]等化学相关专业常开设的一门重要的实验课。羧酸酯是在工业和商业上被广泛应用的一种有机化合物,羧酸酯可由羧酸和醇在催化剂作用下直接酯化来进行制备。其中酸催化的直接酯化是工业和实验室制备羧酸酯最常用的方法,常用的催化剂有硫酸、氯化氢和对甲苯磺酸等[7-8]。乙酸乙酯是较为简单的酯类化合物,由于其制备的原料乙酸、乙醇以及催化剂较易获得,因而乙酸乙酯的制备实验是最常见的有机化学实验之一。在浓硫酸的催化下,乙酸和乙醇反应生成乙酸乙酯,反应式如下:
由于该反应为可逆反应,为了提高乙酸乙酯的产量,实验中通常会加入过量的乙醇,并不断把反应生成的酯和水蒸馏出反应体系,促使化学反应向右移动。
酯化反应速率较慢,需要长时间在敞开体系中加热,因而要用到回流装置。在回流装置中反应一段时间后,反应瓶内除了产物乙酸乙酯外,还有硫酸、未反应的乙醇、乙酸以及副产物醚等杂质。为了提高产物的纯度和促进化学反应向右移动,此时需要使用回流装置将产物蒸馏出来,收集乙酸乙酯沸点附近温度范围内馏分的粗产品。再经过一系列的洗涤、干燥等操作得到产品。在实验过程中,需要用到回流装置和蒸馏装置两套实验装置,回流后待回流装置冷却至室温后再进行拆除,之后再安装好蒸馏装置进行蒸馏操作。目前实验操作方案受到仪器装置的限制,主要存在以下不足:一是实验过程要两次安装和拆除实验装置,给实验带来不便,而且延长了实验时间;二是在回流装置改为蒸馏装置前需要把回流装置冷却至室温,冷却较长时间;三是回流后沸石已经失效,在加热蒸馏前要补加沸石;四是蒸馏时要将冷却的混合物重新加热,造成能源和时间的浪费;五是酒精灯采用明火加热,速度慢、火力不易控制,并且存在安全隐患。
实验过程及实验效果往往与所使用的实验装置密切相关,改进实验装置能使实验过程得到优化、实验效果得到改善[9-12]。为了克服现有乙酸乙酯制备实验的不足,简化实验过程和节约实验时间,笔者对实验装置进行了改进,取得了较好的实验效果。
1 乙酸乙酯制备原有的实验装置及步骤
2 改进后的实验装置及步骤
3 实验效果对比
4 结语
目前我校正在开设的有机化学实验—乙酸乙酯的制备,分析实验装置及实验过程存在的不足,笔者对实验装置进行了改进。通过改进实验装置前后对比分析发现,改进后的实验无须使用明火加热,安全性更高;只需安装一次装置,简化了实验过程,节约了实验时间。反应温度能够得到更好的控制,减少了副反应,提高了乙酸乙酯的产率。设计的实验装置安装使用方便、实验效果好,具有较好的推广应用价值。
参考文献
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李建凤 廖立敏 内江师范学院化学化工学院 |