1 研究背景
大型仪器是世界先进测试技术的代表,在基础实验教学课程中设计使用大型仪器的相关实验有助于学生综合素质的提升。但是,由于大型仪器通常使用智能终端进行操控,实验分析过程自动化水平较高,导致学生对大型仪器的理解仅停留在基础操作层面,对于分析过程中涉及的实验原理往往被忽视[1-5]。
气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)是一种应用较为广泛的大型仪器。该设备可以对混合有机组分进行分离并完成定性分析。在基础实验教学中设计与该设备相关的实验课程,有助于学生更好地掌握有机物分离与定性的原理。然而,该设备涉及的检测原理与操作过程较为复杂,为此本教学研究将课程核心内容设计为样品前处理、气相色谱分离条件的建立和数据后处理三个部分,以便学生在有限的课堂时间内掌握重要的知识点[6-9]。
样品的前处理过程是气相色谱-质谱联用实验的必需步骤。固相萃取(Solid Phase Extraction,SPE)是一种基于液-固分离萃取的样品前处理技术,它利用固体吸附填料将液体中的目标化合物吸附其中,使得样品中目标化合物与杂质分离,然后再采用强洗脱液冲洗萃取柱,达到富集目标化合物的目的[10-12]。该方法操作简便,有机试剂消耗少,适合在基础实验课程中使用。气相色谱分离条件的建立是成功检测物质的关键步骤,也是实验教学中学生应掌握的重点内容。本研究从介绍气相色谱分离度方程入手,使学生明确影响分离度的基本因素,然后设计不同的升温方式以加深学生对气相色谱分离原理的理解,在获得实验数据以后再进行基线背景值扣除以及谱库检索等数据后处理操作。实验课程中由实验指导教师演示样品前处理过程及色谱条件优化的一般过程,然后再由学生完成液体样品的萃取和上机检测实验。在等待实验结果的过程中,教师可以指导学生进行数据的后处理,这样既合理利用了教学时间,又可以帮助学生了解样品前处理和优化分离条件的一般流程,使学生更直观地了解影响气相色谱-质谱联用仪分析结论的影响因素,从而提升教学质量[13-16]。
2 实验部分
3 实验及教学过程
4 气相色谱-质谱联用仪实验课程实践
5 教学效果
6 结语
在气相色谱-质谱联用实验中引入固相萃取技术后,实验课程时间安排更加合理,学生操作技能得到锻炼,可以更好地掌握色谱样品前处理技术和分析流程。综上所述,通过大型仪器在本科实验教学中的应用,提高了大型仪器设备的利用率,延长了大型仪器设备的生命周期,提升了实验教学效果,激发了学生学习的积极性,拓宽了学生的知识面,增强了学生的就业竞争力,对新时期高等教育人才培养具有重要意义。
参考文献
[1] 武开业.气相色谱质谱联用仪的原理及分类[J].科技视界,2014(26):270.
[2] 周金池,王兰珍.高校大型分析仪器共享平台建设中有关问题的探讨[J].实验室研究与探索,2012,31(8):184-186,190.
[3] PEDERSEN-BJERGAARD S, RASMUSSEN K E. Liquid-phase microextraction with porous hollow fibers, a miniaturized and highly flexible format for liquid-liquid extraction[J]. Journal of Chromatography A, 2008, 1184(1): 132-142.
[4] 马娜,陈玲,熊飞.固相萃取技术及其研究进展[J].上海环境科学,2002(3):181-184.
[5] 李梅,王桂荣,吴三玲,等.高校大型仪器设备网络化管理的实践与思考[J].实验技术与管理,2017,34(6):255-259.
[6] 朱平川,岑卫健,李楠.大型仪器平台应用于本科教学实验的探索[J].实验科学与技术,2012,10(1):119-121.
[7] 陈先荣.实验教学示范中心基础实验教学的改革与实施[J].实验技术与管理,2009,26(6):104-106.
[8] 陈伟庆.冶金工程实验技术[M].北京:冶金工业出版社,2004.
[9] 刘秀英,周旋,周春芳.酵母废水中可溶性有机物的GC-MS分析[J].武汉科技学院学报,2008,21(5):17-21.
[10] 黄海波,李凡.高校大型仪器教学改革的探讨—“扫描电子显微分析”精品课程的建设[J].实验室研究与探索,2011,30(11):317-320.
[11] 方萍.有效发挥大型精密仪器在本科实验教学中的作用[J].绍兴文理学院学报,2015,35(9):92-96.
[12] 易昆南,于菲菲.在综合性、设计性实验中培养学生的创新能力[J].实验技术与管理,2007,24(8):8-9,14.
[13] 杨超,臧利敏,张发爱.探索大型仪器在材料专业本科教学中的应用[J].实验技术与管理,2012,28(17):89-91.
[14] 孔琳.在实验教学中构建研究性教学模式[J].实验室科学,2007(1):18-19.
[15] 王艳萍,冯颖,何晓燕,等.扫描电子显微镜在生物学本科实验教学中的应用[J].通州师范学院学报,2010,31(10):80-83.
[16] 黄启来,吕宏伟,曹彪.实施基础实验室开放模式的探索[J].实验技术与管理,2011(7):183-184.
于春梅 李远 韩丽辉 北京科技大学冶金与生态工程学院 |